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随着科学技术的发展,不同行业对新型材料的需求也日益增加。由于金属材料的自身局限性,在一些领域无法满足工业发展要求,正逐步被结构陶瓷材料所替代。氮化硅陶瓷以其优异的机械性(高硬度、高强度和高韧性)、自润滑性、耐高温性及化学稳定性(耐酸碱和金属熔体侵蚀),同时具有优良的透明性和透波性,广泛应用于机械、汽车、航空、电子等领域,如切削刀具、陶瓷轴承、涡轮转子以及散热基板等。
氮化硅粉体有a、b、g- Si3N4三种晶相。α-Si3N4在结构上对称性低、内部应变大、自由能较高,为热力学亚稳相[3]。在高温下(1400℃~1800℃)发生 α→β 的不可逆转变。g相只有在高压及高温下才可以合成制备。因此,α相为氮化硅原料粉体的主要晶相。
对于性能优异的陶瓷材料如热导率高的陶瓷基板、高性能轴承球来说,原料粉体不仅需要纯度高,而且还需要满足高α相、大比表面积、小粒径等指标。如瑞典Vesta公司以α相比例及比表面积大小将氮化硅粉体分为H、P、S及导热基板四个级别;日本Denka以比表面积及粒径将粉体分为两个级别,两家公司的共同点都为比表面积越高,粉体级别越高;级别越高的粉体才是制备高导热陶瓷基板的原料。因为高的比表面积,更有利于烧结过程中α相粉体的自扩散,促进了α相颗粒重排、溶解析出也称α-b相变、固相扩散,从而形成更为均匀的显微结构。
根据中华人民共和国国家标准GB/T34216-2017,氮化硅的比表面积测试通过N2物理吸附法表征。 自主研发的高性能静态容量法JW-TB400比表面积及孔径分析仪可测试其比表面积。对不同比表面积的氮化硅粉体重复测试,结果见表1。六个样品的相对标准偏差都小于1%,完全满足科研及企业客户对自研产品建立比表面积标准。
表1 不同氮化硅比表面积数据
为了提高企业生产线的测试效率, 自主研发了高效率的动态容量法JW-DX400可快速检测产品的比表面积。对不同比表面积的氮化硅粉体重复测试,结果见表2。其相对标准偏差都小于1%,完全满足企业客户生产线产品的高效检测
表2 不同氮化硅比表面积数据