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微分分布: 用孔体积随孔径的变化率对孔径作图,即dV/dr-D或dV/logd-D曲线图,这个曲线上的点并不直接对应于孔体积的大小,在微分分布曲线上,经常具有一个突出的峰值,由此得到一个非常重要的指标:最可几孔径,即微分分布曲线上最高峰对应的孔径,他表征着被测材料最集中的孔的尺寸;
查看详情在多孔粉体中,存在着大小不同的孔,把各种尺寸的孔的容积测出来,得到孔容积随孔径的变化或分部,总称孔径分布,孔径分布的表征可有许多的指标,包括总孔体积,平均孔径,最可几孔径,孔体积随孔径的积分(累积)分布,孔体积随孔径的微分分布等,孔径分布的测定方法及分析模型很多,不同的模型对孔径分布的描述可能有所不同。
查看详情在微孔材料BET比表面的测试中,在正常的0.05~0.35范围中做直线,C值为负,这是因为吸附物质(气体)分子的大小和形状在非常狭窄的微孔中与BET假设严重偏离, BET表面积明显小于样品总的几何表面积,这时在0.05~0.35范围中已不存在直线关系,必须对线性范围给与修正,随着降低线性范围,直线的线性度不断提高,当达到0.9999以上时,C值一定不再是负值,BET比表面数值也会趋向于Langmuir比表面;如果是介孔材料BET比表面测试中,C值为负是不应当的,说明测试的准确性有问题,对于一些比表面特别小的材料,吸附能力很差,BET比表面测定的相对误差比较大,这时也容易出现C值为负的现象,BET的相关假设也并不完全适合他们,这时可以不必深追,C值只是参考而已。
查看详情在BET方程与Langmuir方程中,均有一个常数“C”,它与吸附材料的吸附能量有关:即 C ∝(E吸附-E蒸发)/RT, 由公式看到,正吸附时,C 必须为正值, C 值小时对应于弱吸附和低比表面的固体, 不同的材料 C 值的范围大致如下:
查看详情对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来就很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺,来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温时,吸附的氮气又会全部脱附出来。当粉体表面吸附满一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出:
查看详情直接对比法比表面仪是动态流动色谱法比表面仪中最简单的一种,这种仪器结构简单,测试快速,适合于某些材料生产的在线监测;它选择已知比表面积(Sg 0)的标准样品,与被测样品并联到相同的气路中,只要先后测出标样和被测样的脱附峰面积(Ao、Ax),被测样品的比表面可由下式求得:
查看详情BET比表面积是包含外表面和所有通孔的内表面积在内的总表面积;外表面是扣除小于2nm微孔的内表面积以后的表面积,显然,BET比表面与外表面之差即为小于2nm的微孔的内表面积,这已演变成为计算微孔内表面积的一种方法。
查看详情在进行BET比表面测试时发现,由于一般材料的C值比较大,因此BET直线的截距都很小,也就是说直线很接近于通过原点,由此产生一种近似测试方法,即在P/Po=0.2处,测试其吸附量,在BET图上找到他的位置,然后与坐标原点相连,这条直线斜率的倒数即为单层饱和吸附量,由此算出比表面。这种方法只需要进行一点测试,故称为单点BET法,他大大节省了测试的时间,但显然,单点BET法得到的比表面数值只是一个近似值,一般偏差在5%左右。
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